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 技术文章
水分仪介绍
发布时间:2011-08-04 | 浏览次数:4295次

水分仪介绍
水分测定仪原理
        水分测定仪
是采用卡尔费休库仑法,测定样品中的含水量。是在总结我公司多年生产微量水分测定仪经验的基础上,加以改进、完善和提高的新型仪器。采用微型计算机控制,彩色大屏幕液晶中文菜单显示,人机对话更直观,水分测定仪操作更简便,与同类仪器相比,大大提高了测试灵敏度。具有分析速度快、准确度高,自动计算百分含量、ppm含量、含水率和自动打印、仪器故障自诊、测定结果长期保存等功能。是高效率、全自动的分析仪器。

水分测定仪应用
  随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。

 

  根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

 

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定仪价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

 

水分仪维护心得


   
仪器说明书中特别强调空气湿度要小于80%,使用时发现当空气湿度大于70%时,平衡时间就已经明显延长了,平衡时甚至会出现DRIFT(漂移值)不断变化,反复滴定,平衡不了,此时就要打开除湿机,对空气除湿,将湿度降至70%以下。
   水分仪
共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液,以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,仪器才能稳定。
   
分子筛再生方法:说明书上介绍160~380下烘24小时,即可再生。另外,装在废液瓶上的分子筛需特别处理,因为废液中有SO2挥发,也被分子筛吸收,若不处理直接烘,SO2会挥发出来污染仪器和环境,所以,应将此分子筛用去离子水反复冲洗数次,然后再进行再生处理。
2
.试剂的选择
   
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,我们分析实验室测水分比较简单,按照药典标准,溶剂全都用无水甲醇,不管样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友生产的无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),这是国内最好的,不过国内的卡尔费休滴定液有一个缺点,那就是水分仪2天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性(有时候可能要排掉很多,但是为了数据的准确,浪费点是值得的)
3
.仪器的使用
   
每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,每天使用前都要标定最新的浓度,以保证所测数据的准确性。)
   
滴定液更换时,最好将之前的全部用完,多余的全部倒掉,重新装入新的滴定液,以保证较高的滴定度;另外,最好将装入新滴定液的瓶超声约10分钟来除气泡,防止气泡干扰测定。
   
样品测量时,保证固体样品颗粒均匀细小,混匀时间长一些,若溶于溶剂,应待全溶后再滴定;若不溶于溶剂,也应待分散均匀后再滴定;
   
注:部分样品内的某些官能团会与溶剂发生反应,生成水或减少水,这样会使测量时间延长,而且测出来的结果会偏大或偏小,测量时需要注意。
4
.电极的保养
   
电极是仪器的重要部件,仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判断测定终点的,所以,电极保养不当,会影响测定结果。每次使用完后,要及时将反应液排掉,尤其是不溶于溶剂的样品,以免污染电极,然后用新溶剂浸没两个铂电极;若出现预滴定时反应液颜色加深至棕色或棕红色时,判断为电极老化,需要进行活化,方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟,然后用纯水洗净擦干即可
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